无损检测技术--XRD样品制备

X射线衍射（XRD）的样品制备对实验结果至关重要，不同的样品形态（粉末、块体、薄膜、液体等）需要不同的处理方法。以下是常见XRD样品制备方法及注意事项：

1. 粉末样品制备

适用对象：多晶粉末、纳米颗粒、陶瓷、矿物等。
关键要求：

• 颗粒尺寸均匀（通常≤10 µm，避免过粗导致衍射峰宽化或信号弱）。

• 无择优取向（避免晶面取向集中导致衍射强度异常）。

制备步骤：

1. 研磨：

• 使用玛瑙研钵或球磨机将样品研磨至细腻均匀。

• 避免过度研磨导致晶体结构破坏（如层状材料）。

2. 压片（适用于反射模式）：

• 将粉末填入样品架或压片模具，用玻璃片或压片机轻轻压平。

• 注意不要过度压实，以免产生择优取向。

3. 填充法（适用于透射模式）：

• 将粉末装入毛细管（如石英毛细管）或粘在胶带上（如Kapton胶带）。

• 适用于低吸收样品（如有机物、轻元素材料）。

注意事项：

• 避免使用胶水或粘合剂（可能产生杂峰），必要时用无定型胶带（如Mylar膜）。

• 若样品易氧化或吸湿，需在手套箱中操作或密封保存。

2. 块体/固体样品制备

适用对象：金属、陶瓷、岩石、聚合物片等。
关键要求：

• 表面平整（粗糙度＜10 µm），避免衍射峰偏移或宽化。

• 无应力层（如切割或抛光导致的表面变形）。

制备步骤：

1. 切割：

• 用金刚石切割机或线切割获得合适尺寸（通常10×10 mm）。

2. 研磨抛光：

• 依次用粗砂纸（如400#）→细砂纸（如2000#）→抛光布（Al₂O₃或金刚石悬浮液）处理。

3. 清洗：

• 用乙醇或丙酮超声清洗，去除表面污染物。

注意事项：

• 金属样品可能需电解抛光去除应力层。

• 软材料（如聚合物）避免过度抛光导致形变。

3. 薄膜/涂层样品制备

适用对象：镀膜、半导体薄膜、多层结构。
关键要求：

• 基底干扰小（如单晶Si片在特定角度有强衍射峰）。

• 薄膜厚度适中（太薄信号弱，太厚可能吸收过强）。

制备方法：

1. 直接测试：

• 若基底不影响（如非晶玻璃、聚合物衬底），可直接测量。

2. 剥离法：

• 用化学腐蚀或机械剥离将薄膜从基底分离，制成粉末测试。

3. 掠入射XRD（GIXRD）：

• 采用低入射角（0.5°~5°）增强薄膜信号，抑制基底干扰。

注意事项：

• 避免薄膜破裂或卷曲（可粘贴在硅片或胶带上固定）。

4. 液体/胶体样品制备

适用对象：纳米颗粒分散液、溶胶、蛋白质溶液等。
关键要求：

• 溶剂尽量低散射（如水、乙醇比高Z元素溶剂更优）。

• 样品浓度适中（过低信号弱，过高可能聚集）。

制备方法：

1. 毛细管法：

• 将液体注入石英毛细管（直径0.3~1 mm），两端密封。

2. 薄膜法：

• 滴加样品在Mylar膜或Kapton胶带上，干燥后测试。

3. 流动池（原位实验）：

• 使用特制样品池，适用于动态过程（如结晶、反应监测）。

注意事项：

• 高吸收溶剂（如DMF）需校正背景。

• 生物样品需低温或快速测试避免变性。

5. 特殊样品处理

• 择优取向严重：旋转样品台或侧装样品架减少取向影响。

• 空气敏感样品：使用密封样品池或手套箱转移。

• 微量样品：聚焦光束或微区XRD（如同步辐射光源）。

通用注意事项

1. 样品量：粉末需覆盖样品槽（约100~500 mg），块体需完全覆盖照射区域。

2. 背景控制：避免使用高散射基底（如金属样品架），可用单晶硅或石英。

3. 标样校准：必要时用标准物质（如Si, Al₂O₃）校正仪器角度和峰位。

总结

正确制备样品可显著提高XRD数据质量，减少伪峰或信号丢失！