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无损检测技术--X射线衍射-反射和透射

发布时间:2025-04-23人气:20

X射线衍射(XRD)中的反射模式(Reflection Geometry)透射模式(Transmission Geometry)是两种常见的实验配置,适用于不同样品特性和分析需求。以下是它们的核心区别和应用场景:


1. 反射模式(θ-θ或Bragg-Brentano几何)

  • 原理
    X射线以浅入射角(通常≤5°)照射样品表面,探测器在反射角方向接收衍射信号。满足布拉格条件(nλ = 2d sinθ)时产生衍射峰。

  • 特点

    • 表面敏感:穿透深度仅几微米至几十微米(取决于入射角),适合分析薄膜、涂层或表面结构。

    • 样品要求:需平整、致密的固体(块体、薄膜或粉末压片)。

    • 避免吸收:高角度衍射时,X射线路径主要在样品表层,减少体相吸收效应。

  • 应用

    • 薄膜厚度、晶体结构、残余应力分析。

    • 工业材料(如半导体、金属镀层)的质量控制。


2. 透射模式(Debye-Scherrer几何)

  • 原理
    X射线穿透整个样品,探测器在样品另一侧接收衍射信号。常用于粉末或薄片样品。

  • 特点

    • 体相信息:信号来自样品整体,适合分析均匀材料或纳米颗粒。

    • 样品要求:需薄且低吸收(如粉末样品、高分子薄膜或溶液中的纳米颗粒)。

    • 吸收校正:需考虑样品厚度和吸收系数,可能需数学校正(如洛伦兹极化因子)。

  • 应用

    • 纳米材料、多孔材料、生物大分子的结构分析。

    • 同步辐射或高能X射线下的原位实验(如高温、高压条件)。


关键对比

参数反射模式透射模式
穿透深度表面(µm级)体相(mm级)
样品制备需平整表面需薄或低吸收材料
信号强度较强(表面散射)可能较弱(吸收损失)
适用场景薄膜、涂层、表面相分析粉末、纳米材料、非破坏检测

选择依据

  • 反射模式:当需要表面/界面信息,或样品较厚/高吸收时(如金属、陶瓷)。

  • 透射模式:当样品透明或需整体结构信息时(如聚合物、生物样品)。

特殊技术(如掠入射XRD, GIXRD)结合了反射的浅角入射,可进一步优化表面灵敏度。实际选择需综合考虑光源能量、样品性质及科学问题。



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